實驗十板式精餾塔的操作及全塔效率的測定

實驗十

板式精餾塔的操作及全塔效率的測定

一、實驗?zāi)康模?/p>

1.熟悉篩板式精餾塔的結(jié)構(gòu)、精餾流程及原理；

2.熟悉篩板式精餾塔的操作方法；

3.學(xué)會精餾塔效率的測定；

4.觀察精餾過程中汽液兩相在塔板上的接觸情況；

5.了解回流的作用；

二、實驗內(nèi)容

1.測定在全回流條件下的全塔效率；

2.在進(jìn)料條件下：進(jìn)料濃度約25～28%（體積百分?jǐn)?shù)，以下用v表示）的乙醇水溶液，達(dá)到塔頂餾出液乙醇濃度大于93%（v），塔釜殘液乙醇濃度小于3%（v）。并在規(guī)定的時間內(nèi)完成500mL的采出量，記錄下所有的實驗參數(shù)；

3.要求控制料液進(jìn)料量為3 L/h，調(diào)節(jié)回流比，盡可能達(dá)到最大的塔頂餾出液濃度。

三、操作原理

精餾操作是分離工程中最基本最重要的單元之一。在板式精餾塔中，混合液在塔板上傳質(zhì)、傳熱，氣相逐板上升，液相逐板下降，層層接觸，多次部分氣化，部分冷凝，在塔頂?shù)玫捷^純的輕組分，塔釜得到較純的重組分，從而實現(xiàn)分離，實驗物料是乙醇—水系統(tǒng)。

1.維持穩(wěn)定連續(xù)精餾操作過程的條件

（1）根據(jù)進(jìn)料量及其組成、以及分離要求，嚴(yán)格維持塔內(nèi)的物料平衡

總物料平衡— F=D+W

若F＞D+W，塔釜液面上升，會發(fā)生淹塔；相反若F＜D+W，會引起塔釜干料，最終導(dǎo)致破壞精餾塔的正常操作。

各組分的物料平衡— FxF = DxD + Wx

W

塔頂采出率 DxF?xW ?FxD?xW

若塔頂采出率過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，塔頂也不能獲得合格產(chǎn)物。

（2）精餾塔的分離能力

在塔板數(shù)一定的情況下，正常的精餾操作要有足夠的回流比，才能保證一定的分離效果，獲得合格的產(chǎn)品，所以要嚴(yán)格控制回流量。

（3）精餾塔操作時，應(yīng)有正常的汽液負(fù)荷量，避免不正常的操作狀況

1） 嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象

2） 嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象

3） 溢流液泛

2.產(chǎn)品不合格原因及調(diào)節(jié)方法

（1）由于物料不平衡而引起的不正�，F(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法

1）過程在DxD ＞FxF ? WxW下操作：隨著過程的進(jìn)行，塔內(nèi)輕組分會大量流失，重組分則逐步積累，表現(xiàn)為釜溫正常而塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格。

原因—A .塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當(dāng)；

B. 進(jìn)料組成不穩(wěn)定，輕組分含量下降。

調(diào)節(jié)方法：減少塔頂采出量，加大進(jìn)料量和塔釜出料量，使過程在（DxD ＜FxF ? WxW＝下操作一段時間，以補(bǔ)充塔內(nèi)輕組分量。待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調(diào)節(jié)參數(shù)使過程回復(fù)到（DxD =FxF ? WxW）下操作。

2）過程在DxD＜FxF ? WxW下操作：與上述相反，隨著過程的進(jìn)行，塔內(nèi)重組分流失而輕組分逐步積累，表現(xiàn)為塔頂溫度合格而釜溫下降，塔釜產(chǎn)品不合格。

原因—A .塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品第一文庫網(wǎng)采出比例不當(dāng)；

B. 進(jìn)料組成不穩(wěn)定，輕組分含量升高。

調(diào)節(jié)方法：可維持回流量不變，加大塔頂采出量，同時相應(yīng)調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓，使過程在（DxD ＞FxF ? WxW）下操作。適當(dāng)減少進(jìn)料量，待釜溫升至正常值時，再按（DxD =FxF ? WxW）的操作要求調(diào)整操作條件。

（2）分離能力不夠引起的產(chǎn)品不合格現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法：表現(xiàn)為塔頂溫度升高，塔釜溫度下降，塔頂、塔釜產(chǎn)品都不符合要求。

調(diào)節(jié)方法：般可通過加大回流比來調(diào)節(jié)，但必須防止嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象發(fā)生。

（3）進(jìn)料量發(fā)生變化的影響及調(diào)節(jié)；

（4）進(jìn)料組成發(fā)生變化的影響及調(diào)節(jié)；

（5）進(jìn)料溫度發(fā)生變化的影響——即q線對過程的影響。

3.靈敏板溫度

靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如R、xF、F、采出率等發(fā)生波動時)，全塔各板上的組成發(fā)生變化，全塔的溫度分布也發(fā)生相應(yīng)的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反應(yīng)最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。靈敏板溫度的變化可預(yù)示塔內(nèi)的不正�，F(xiàn)象的發(fā)生，可及時采取措施進(jìn)行糾正。

4.全塔效率

精餾塔塔板數(shù)的計算利用圖解的方法最簡便，對于二元物系，若已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)流出液的組成XD，料液組成XF，殘液組成XW及回流比R，很容易求出理論板數(shù)NT。全塔效率是板式塔分離性能的綜合度量，一般由實驗測定。

??NT N

式中NT、N分別表示達(dá)到某一分離要求所需的理論板數(shù)和實際板數(shù)。

四、實驗裝置及流程

1.原料儲罐 2.原料泵 3.電加熱器 4.塔釜 5.塔體 6.中間儲罐

7.冷凝器 8.放氣閥 9.轉(zhuǎn)子流量計 10.回流泵 11.放液閥

圖8 精鎦實驗流程圖

設(shè)備的主要技術(shù)數(shù)據(jù)：

1.處理物料： 乙醇一水系統(tǒng) 2.原料組成： 25~28%（V）

3.塔頂餾出液組成： 最大95%（V） 4.塔釜殘液組成： 約3%（V）

5.塔頂產(chǎn)品量： 約4L/h

五、實驗步驟及注意事項

1.配制約8~10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜內(nèi)至液位計上的規(guī)定的液面為止,并關(guān)好塔釜加料口閥門。

2.配制25%～28%（V）酒精水溶液加入原料槽中。

3.在確保塔釜液位在規(guī)定的標(biāo)記處時（約為液面計高2/3左右），打開塔頂?shù)睦鋮s水，才通電加熱釜液，為加快預(yù)熱速度，可將三組加熱棒同時加熱。當(dāng)塔釜溫度達(dá)到100oC時，關(guān)閉第一組加熱棒，通過可控硅把塔釜調(diào)節(jié)到約96oC左右，此時打開產(chǎn)品放液閥放盡冷凝器及中間槽中的液體（可回收利用配制做原料），然后關(guān)閉，再打開進(jìn)料泵和冷卻水閥門。

4.從產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計觀察有冷凝液后才能開回流泵進(jìn)行全回流操作，控制蒸發(fā)量使塔中間板溫度控制在80～82℃，塔頂蒸氣溫度在78～79℃左右。

5.開啟供料泵，把原料、產(chǎn)品和回流的流量計調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)牧髁俊?/p>

6.控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不變，或隔15分鐘排釜液，使釜液保持一定液位（一般在實驗中不需要進(jìn)行，為什么？）。

7.穩(wěn)定操作15-30分鐘后，取樣分析，用酒度計測產(chǎn)品和釜液濃度。（釜液冷卻至少30℃以下進(jìn)行測量）。

（1）當(dāng)各層塔板上汽液鼓泡正常，操作穩(wěn)定，塔頂、塔釜溫度恒定不變15分鐘后取樣。由塔頂取樣管和塔底取樣口用錐形瓶接取適量試樣，取樣前應(yīng)先取少量式樣沖洗錐型瓶一、二次。取樣后用塞子將錐形瓶塞嚴(yán)，并使其冷卻到20～30℃之間。

（2）用酒度計測出樣品濃度。將取好的樣到入量筒中（保證酒度計浮起為宜），然后分別測出塔頂、塔底試樣的濃度。并由酒精濃度對照表查得酒精容積百分比濃度。測完的樣品分別倒回原錐形瓶中。

8.當(dāng)產(chǎn)品濃度達(dá)到90~95%（V），記錄溫度、壓力、流量等全部數(shù)據(jù)，操作結(jié)束。

9.操作結(jié)束后，關(guān)掉電源開關(guān)，待塔內(nèi)沒有回流時將冷卻水關(guān)閉。

六、實驗報告要求

1.計算在全回流條件下的理論板數(shù)。（圖解法）

2.計算在有進(jìn)出料的條件下的物料衡算。

3. 計算在有進(jìn)出料的條件下的理論板數(shù)。（圖解法）

七、思考題

1.精餾塔操作中，塔釜壓力為什么是一個重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關(guān)？

2.板式塔汽液兩相的流動特點是什么？

3.操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？

4.精餾塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復(fù)正常的最快、最有效的方法是什么？

5.本實驗中，進(jìn)料狀況為冷態(tài)進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料量太大時，為什么會出現(xiàn)精餾段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？

6.在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個合適的回流比和進(jìn)料口位置的？

八、實驗中注意事項

1.預(yù)熱時，要及時開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥；當(dāng)釜液沸騰后，要注意控制加熱量。

2.由于開車前塔內(nèi)存有較多的不凝性氣體—空氣，開車后要利用上升的蒸汽將其排出塔外，因此開車后要注意開啟塔頂?shù)呐艢饪伎恕?/p>

3.部分回流操作時，要預(yù)先選擇好回流比和加料口。

4.要隨時注意釜內(nèi)的壓強(qiáng)、靈敏板的溫度等操作參數(shù)的變化情況，隨時加以調(diào)節(jié)控制。

5.取樣必須在操作穩(wěn)定時進(jìn)行，要做到同時取樣，取樣數(shù)量要能保證比重計浮起。

6.操作中要維持進(jìn)料量、出料量基本平衡；調(diào)節(jié)釜底殘液出料量，維持釜內(nèi)液面不變。

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