氧化溴酚藍褪色光度法測定微量錳

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氧化溴酚藍褪色光度法測定微量錳

文章編號:1000-7571(2001)05-0007-02

氧化溴酚藍褪色光度法測定微量錳

黃典文3,黃偉鋒

(廣東工業(yè)大學(xué)輕工化工學(xué)院,廣東廣州510090)

摘　要:MnΗ的強氧化性對溴酚藍有褪色作用,借此可用分光光度法測定錳。試驗表明,在0172～1144mol/LH2SO4介質(zhì)μg/25mL范圍服從比爾定律。方法中,有色溶液的最大吸收波長為434nm,表觀摩爾吸光系數(shù)為1195×104,錳量在0～30簡單、快速、準確、選擇性好,可用于測定某些地質(zhì)樣品中微量錳,結(jié)果滿意。關(guān)鍵詞:錳;溴酚藍;褪色作用;分光光度法中圖分類號:O657132　　　　文獻標識碼:A

光度法分析測定錳的方法有很多[1],其中最常用的是高錳酸鹽法,此法選擇性好但靈敏度較ε=214×低[2](103)。本文利用MnΗ的強氧化性對溴酚藍具有強烈的褪色作用,而且褪色的程度與MnΗ濃度有關(guān),量錳的新方法。倍,,結(jié)果滿意。

含錳溶液的吸光度差值ΔA。

2　結(jié)果與討論

11μg的錳標準溶液,15,30

25mL比色管中,按實驗方法操作,在不同波長下分別測定它們的吸光度,并繪m.msguai.com制吸收曲線,如圖1。從圖中可知,溴酚藍在試驗條件下,最大吸收波長為434nm,MnΗ的加入使其褪色,且褪色程度與MΗ濃度成正比

。

1　實驗部分

111　儀器和試劑

721型分光光度計(上海第三分析儀器廠)。H2SO4溶液:1+1;溴酚藍溶液:0101%;混

合酸:500mL水中加入25mLH2SO4,30mLHNO3和30mLH3PO4,用水稀至1000mL。

KMnO4標準溶液:稱取2g分析純KMnO4

按常法配制成012%的KMnO4溶液,并用基準Na2C2O4進行標定。使用時將此溶液稀釋至含錳

μg/mL的工作液。量為10112　實驗方法

μg的高錳酸鉀標準溶準確移取含錳量為30

液于25mL比色管中,用水稀至約10mL,加入310mLH2SO4溶液,610mL溴酚藍溶液,用水稀

圖1　吸收曲線

Fig11　Absorptioncurves11試劑空白對蒸餾水;

至刻度,搖勻。在沸水浴中加熱7min后,用流水冷卻至室溫,在此同時做一試劑空白。然后以水為參比,用1cm比色皿,在721型分光光度計上,于波長434nm處測量吸光度�？傻迷噭┛瞻缀�

μ2115gMnΗ對蒸餾水;μ3130gMnΗ對蒸餾水。

212　酸度的影響

收稿日期:2000-12-18

作者簡介:黃典文(1945-),男(漢族),廣東梅縣人,副教授,從事分析化學(xué)和環(huán)境監(jiān)測的教學(xué)和研究工作。

—7—

按照實驗方法,改變H2SO4(1+1)的加入量,結(jié)果表明,當(dāng)H2SO4(1+1)加入量在210～410mL時,測得的吸光度差值變化比較緩慢。本方法選擇加入310mL。213　顯色劑的用量經(jīng)試驗,當(dāng)0101%溴酚藍溶液的加入量在515～910mL時,測得的吸光度差值ΔA最大且不變。本文選擇610mL。214　溫度的影響

試驗表明,在室溫下褪色反應(yīng)速度較慢,溫度越高,反應(yīng)就越快。為方便操作,反應(yīng)在沸水浴中進行,加熱時間在5min以上時,測得的吸光度差值最大且穩(wěn)定,本方法選擇加熱7min,流水冷卻后,吸光度至少在2h內(nèi)保持不變。215　工作曲線分別吸取不同錳量的標準溶液于一系列25mL比色管中,按實驗方法繪制工作曲線。當(dāng)錳量0～μ40g范圍時,系。11954:

μg/25mL)+0100722,相關(guān)系A(chǔ)=0101389C(數(shù)r=019979。

216　共存離子的影響

μgMnΗ,相對誤差≤在實驗條件下測定30

±5%時,共存離子允許量(mg)如下:NH4+(162);Na+(150);K+(100);Al3+(60);Co2+(18);

Cd2+(17);Ni2+(15);Ca2+(415);Mg2+(410);Pb2+(211);Ag+,WΓ(210);Zn2+,TiΕ(116);Cu2+(110);Fe3+(015);VΦ,MoΓ(012);SnΕ,Ba2+(011);Bi3+(0106);CeΕ(01018);CrΓ(01017)。

由此可見,方法有較好選擇性,只有CeΕ和CrΓ對測定的影響較大,但一般礦樣中Ce的存在

量較少,較大量Cr的存在,可用揮鉻法分離除去。

3　樣品分析

準確稱取011～015g礦樣于100mL燒杯中,加入混合酸,加熱溶解,煮沸除去氮的氧化物。取下稍冷,用濾紙過濾,,濾燒杯中,然后加幾03,加熱煮沸并,,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻。

吸取部分試液于25mL比色管中,用水稀至10mL,加入310mLH2SO4(1+1),以下按實驗方法測定消褪的吸光度差值。

幾種地質(zhì)礦樣的分析結(jié)果見表1。

表1　樣品中Mn的分析結(jié)果(%)

Table1　DeterminationresultsofMninsamples

樣品

原含量①

01210104002

長斑巖98#花崗巖97#石英斑巖90#