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土壤有機質的測定
土壤有機質的測定
土壤有機質既是植物礦質營養(yǎng)和有機營養(yǎng)的源泉（本身含有氮、磷、鉀、鈣、鎂、有機碳、硫和其他微量元素，以及各種簡單的有機化合物），又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質，同時也是形成土壤結構的重要因素。因此，土壤有機質就直接影響著土壤的耐肥性、保墑性、緩沖性、耕性，通氣狀況和土壤溫度等，因此土壤有機質是鑒別土壤肥力的重要標志。
土壤有機質按其分解程度不同分為三類：第一類為粗有機質，包括分解很少但仍保持原形態(tài)特征的植物殘體；第二類為半分解有機質，包括正在分解中的植物殘體（如纖維素等），以及微生物生命活動的各種產物；第三類為腐殖質，主要指與原來有機質性質發(fā)生較大變化，復合成為特殊性質的有機物質。我國除東北
-1黑土有機質含量高達40～50g·kg以上外，由此向西北，土壤有機質含量亦逐
漸減少。大量的研究資料表明土壤有機質含量與土壤全氮含量之間呈正相關關系，且其比值（C/N）隨著土壤所處的環(huán)境因素和利用狀況而變化。我國耕作土壤的C/N介于9-13之間，其比值的高低放映有機質在礦化過程中所釋放出有效氮量的多少，其比值越小，釋放出的有效氮量就越多。土壤有機質的測定方法目前，土壤有機質含量的測定使用比較普遍方法是重鉻酸鉀容量法。
重鉻酸鉀容量法不宜用于測定含有氯化物的土壤，如樣品中氯離子含量不多，可加入Ag2SO4消除部分干擾，如土壤中氯離子含量較高，可考慮用水洗的辦法加
以克服，經水洗處理后測出的土壤有機質總量中不包括水溶性有機質組分，應加以說明。新采回的水稻土或長期處于漬水條件下的土壤中，由于其中的低價鐵、 錳等化合物會影響分析結果的準確性，必須將土壤充分自然風干才可進行分析。 實驗原理：
在加熱并有硫酸存在的條件下，用過量的重鉻酸鉀溶液氧化土壤中的有機碳，多余的重鉻酸鉀用標準的硫酸亞鐵溶液進行滴定，根據消耗掉的重鉻酸鉀的量來間接計算土壤中有機碳的含量，進而根據土壤中有機質與有機碳的比例（即換算因數）計算土壤中有機質的含量。目前，我國多采用Van Benmmelen換算因數計算土壤中有機質的含量，即認為土壤有機質平均含碳58%，所以用有機碳的分析結果乘以1.724即換算成土壤有機質的含量。此外，采用重鉻酸鉀法并不能完全氧化土壤中的有機化合物，因此需要用一個校正系數來校正未反應的有機碳的含量，一般認為該方法所氧化的有機碳僅為實際含量的90%，即校正系數為1.1。 該方法具體反應過程如下：
氧化反應：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2+8H2O
滴定反應：
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O
在滴定的過程中，使用鄰啡羅啉氧化還原指示劑來指示滴定終點，鄰啡羅啉指示劑變色的氧化還原標準電位為1.14V，要求酸度為4－6mol/L，在反應過程中鄰啡羅啉分子可與亞鐵離子絡合，形成紅色的鄰啡羅啉亞鐵絡合物，當遇到強氧化劑時，則變?yōu)榈{色的正鐵絡合物，反應如下：
在整個反應過程中溶液顏色的變化表現(xiàn)為：滴定開始以重鉻酸鉀的橙色為主，滴[Fe(C12H8N2)3]3+→[Fe(C12H8N2)3]2+
定過程中出現(xiàn)了Cr3＋的綠色，與正鐵絡合物的淡藍色混合，溶液呈現(xiàn)藍綠色，當過量的重鉻酸鉀強氧化劑消耗完畢，標準硫酸亞鐵過量半滴，溶液顏色呈現(xiàn)亞鐵絡合物的棕紅色，表示已到滴定終點。
實驗步驟：
（一）油浴加熱-重鉻酸鉀容量法
（1）稱土：使用減量法在稱量管中稱取約0.1－0.5克（精確到0.0001克）100目土壤樣品，把土樣從稱樣管移入干燥的硬質玻璃管中。在土壤樣品轉移的過程中要注意土樣切勿沾到試管壁上。
土壤樣品稱樣量的多少主要取決于土壤中有機質的含量。農業(yè)土壤表土層稱樣量為0.25－0.3克，自然土壤表土層稱樣量為0.15－0.2克，底土層稱樣量應增加些，總之，保證每份分析樣品中有機碳的含量控制在8毫克以內。如樣品有機質含量超過15％，由于稱樣量太少，難以得到準確的分析結果，此時應采用固體稀釋法來克服此困難，即稱取磨細的樣品1份（準確到1毫克）和經過高溫灼燒并磨細的礦質土壤9份使之充分混合均勻后再從中稱樣分析，分析結果以稱量的1/10計算。
（2）加入氧化劑：用移液管吸取0.8M（1/6 K2Cr207）重鉻酸鉀溶液5毫升，濃
硫酸5ml加入有樣品的試管中，在每個試管口插一個小玻璃漏斗。
管口放入小漏斗的目的使冷凝蒸出的水汽，以減少蒸發(fā)。此外還需注意因試管內加入的硫酸會大量放熱，因而應趁熱將試管放入鐵絲籠，進行下一步試驗步驟。
（3）油浴加熱：將帶有漏斗的玻璃試管逐個插入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠沉入170-180℃的油浴鍋內，煮沸5分鐘。
油浴加熱最好在通風櫥內進行，油浴鍋應在實驗開始之前提前進行加熱，在加熱過程中工作人員不能離開實驗師，以免發(fā)生嚴重事故。當油浴鍋內溫度達到185－190℃時，沉入鐵絲籠，油浴鍋內溫度剛好下降至170－180℃。試管內溶液沸騰時開始計時，準確沸騰5分鐘。將鐵絲籠從油浴鍋內提出，置于白瓷板內冷卻片刻，擦去試管外的油。
消煮好的溶液顏色應該是黃色或黃中稍帶綠色，如果以綠色為主，則說明消煮溶液主要呈現(xiàn)Cr3＋的`綠色，即重鉻酸鉀用量不足，應采取減少稱樣量的方法重新測定。
（4）溶液轉移：用洗瓶內蒸餾水沖洗小漏斗的內外壁，并將洗滌液全部轉移到試管內，接著再把試管內的消煮液及其土壤殘渣經過少量多次沖洗的方法轉移到100ml三角瓶內。
（5）滴定：在三角瓶內滴加2-3滴鄰啡羅啉指示劑，并使用標準的0.1M硫酸亞鐵溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。滴定過程中溶液顏色變化為橙黃-藍綠-棕紅。如滴定過程中樣品使用的硫酸亞鐵量不到空白標定的1/3，則應采取減少稱樣量的方法重新測定。
（6）空白：每批樣品分析時，必須同時做2-3個空白標定。即取大約0.2克左右燒過的浮石灰或土壤代替土壤樣品，或者不加土壤樣品，其他步驟與土樣測定相同，但滴定前溶液總體積控制在20-25mL為宜。通過空白實驗可以求出滴定5毫升0.8M（1/6 K2Cr207）重鉻酸鉀及5毫升濃硫酸溶液所需要的0.1M硫酸亞鐵
溶液的用量。
（二）烘箱加熱-重鉻酸鉀容量法
（1）稱樣：使用減量法在稱量管中稱取約0.1－0.5克（精確到0.0001克）100目土壤樣品，把土樣從稱量管移入三角瓶中。
（2）加入氧化劑：用移液管吸取0.8M（1/6 K2Cr207）重鉻酸鉀溶液5毫升，濃
硫酸5ml加入有樣品的試管中，在每個試管口插一個小玻璃漏斗。
（3）烘箱加熱：將恒溫箱的溫度升至185℃，然后將待測樣品放入溫箱中加熱，讓溶液在170-180℃條件下沸騰5分鐘。三角瓶放到已經預熱好的烘箱內，三角瓶內起初有少量的小氣泡產生，這是有機質已經被氧化而釋放出的二氧化碳，并不是真正的沸騰。特別是含碳酸鹽的土壤，剛加熱就有大量的二氧化碳產生。這也不是真正的沸騰。只有在真正沸騰的時候才能開始計時。
(4)滴定：取出三角瓶，待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶內壁，洗入液的總體積應控制在30-35毫升左右，然后加入鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1mol/lFeSO4滴定。
（5）空白：同上。
結果計算：
13???(V1-V2)FeSO4?c[FeSO4]????12?1.162?有機碳%=??100%m?103
土樣
式中：V1指空白滴定用去FeSO4體積（ml）；
V2指樣品滴定用去FeSO4體積（ml）；
C指標定的硫酸亞鐵溶液的濃度（mol/L）；
12指碳原子的摩爾質量（g·mol/l）；
1.1為校正系數；
M指風干土樣質量。
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