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關(guān)于蚊香中七氟甲醚菊酯的氣相色譜分析論文
七氟甲醚菊酯( teflumethrin) 為我國開發(fā)的新型擬除蟲菊酯殺蟲劑，具有高活性、低蒸汽壓等特點，特別對烯丙菊酯、炔丙菊酯和四氟甲醚菊酯有抗性的蚊蟲有較高防效。七氟甲醚菊酯作為一種新型的菊酯類衛(wèi)生殺蟲劑，對人體安全、對環(huán)境污染小，在蚊香中用藥量較低，一般僅為0. 02%。
目前國內(nèi)蚊香多采用四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等，若采用電子俘獲檢測器( GC -ECD) 分析，線性范圍較小，且樣品的前處理方法比較復(fù)雜。鑒于國內(nèi)大部分菊酯類農(nóng)藥采用GC -FID 檢測，對七氟甲醚菊酯蚊香的分析，我們也嘗試采用FID 進行定量分析，現(xiàn)將結(jié)果報告如下。
1 材料與方法
1. 1 儀器設(shè)備氣相色譜儀: Agilent 公司，型號:7820A，分流/不分流進樣器，具氫火焰離子化檢測器( FID) ; 色譜柱: DB - 1 ( 30 m × 0. 25 mm) ，0. 25μm 石英毛細柱) ; 小型超聲波清洗器: 杭州法蘭特超聲波科技有限公司FRQ - 1001T; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀: 上海洪紀儀器設(shè)備有限公司RE - 5202 型。
1. 2 試劑與材料試劑: 乙酸乙酯( 分析純) ; 七氟甲醚菊酯標樣: 含量≥98. 5% ( 質(zhì)量分數(shù)) ; 樣品:0. 02%七氟甲醚菊酯蚊香; 內(nèi)標物: 癸二酸二丁酯( 不含干擾色譜分析的雜質(zhì)) ; 內(nèi)標溶液: 準確稱取癸二酸二丁酯約0. 2 g ( 準確至0. 000 2 g) 于100 ml磨口容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。
1. 3 氣相色譜操作條件溫度: 柱爐溫度200 ℃，氣化室溫度250 ℃，檢測室溫度250 ℃; 氣體流量:載氣( N2) 3. 5 ml /min，氫氣( H2) 40 ml /min，空氣380 ml /min，尾吹20 ml /min ; 分流比為20∶ 1; 進樣量: 1. 0 μl; 保留時間: 七氟甲醚菊酯約5. 2 min，癸二酸二丁酯約11. 2 min 。
1. 4 分析步驟
1. 4. 1 標樣溶液的配制稱取七氟甲醚菊酯標樣約0. 01 g( 精確至0. 000 2 g) 于10 ml 磨口容量瓶中，用移液管準確移入4. 0 ml 內(nèi)標溶液，再加乙酸乙酯溶解，定容并搖勻，備用。
1. 4. 2 試樣溶液的配制將蚊香樣品用粉碎機粉碎后，過0. 154 mm 標準分樣篩，準確稱取試樣約50g( 精確至0. 01 g) 于100 ml 帶磨塞的三角瓶中，用移液管準確加入5. 0 ml 內(nèi)標溶液，再加入乙酸乙酯，以能淹沒樣品略過量為宜。用超聲波萃取( 45℃，1 h) 后，再用力振搖20 min。用抽氣過濾出乙酸乙酯濾液，再用乙酸乙酯沖洗磨口三角瓶和過濾殘渣。將濾液和沖洗液合并于50 ml 燒杯中，在40 ℃的水浴和負壓的條件下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至3 ～ 5ml 即可。
1. 4. 3 色譜測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應(yīng)值，待相鄰兩針相對響應(yīng)值變化不超過1. 5% 時，按照標樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
1. 4. 4 結(jié)果計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中七氟甲醚菊酯峰面積與內(nèi)標物峰面積之比進行平均，以質(zhì)量百分含量表示七氟甲醚菊酯含量。
2 結(jié)果與討論
2. 1 內(nèi)標物的選擇為準確定量，內(nèi)標物的相對保留時間和響應(yīng)值應(yīng)與七氟甲醚菊酯相近，且分離度應(yīng)大于1. 5。實驗選用了甲氰菊酯、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯等內(nèi)標物。結(jié)果表明癸二酸二丁酯與七氟甲醚菊酯及其雜質(zhì)都能得到良好的分離，因此選用癸二酸二丁酯。
2. 2 線性關(guān)系試驗為研究峰面積與進樣量的關(guān)系采用線性回歸分析，配制5 個不同濃度的七氟甲醚菊酯標樣溶液，按本方法所述操作條件進行氣相色譜分析，得出相應(yīng)的響應(yīng)值。以質(zhì)量濃度比為橫坐標，峰面積比為縱坐標繪制標準曲線。七氟甲醚菊酯線性方程為y = 0. 852 0x - 0. 002 0，其線性相關(guān)系數(shù)為0. 999 9，滿足了七氟甲醚菊酯定量分析的要求。
2. 3 方法精密度和準確度的測定以乙酸乙酯為溶劑，用癸二酸二丁酯為內(nèi)標物，使用DB - 1( 30 m× 0. 25 mm，0. 25 μm 石英毛細柱) 和氫火焰離子化檢測器，對同一試樣中的七氟甲醚菊酯含量進行6次平行重復(fù)的氣相色譜分析，進行精密度測定，結(jié)果。用添加回收率法測定準確度，稱取6 份已知七氟甲醚菊酯含量的蚊香試樣，分別加入一定量的標準品，然后按本文所述方法和操作條件進行分析，得到回收率，結(jié)果。
變異系數(shù)為0. 93%，回收率大于98%，分析結(jié)果精密度和準確度高，此試驗方法是合理的，能真實反映蚊香配方中有效成分的含量。
采用乙酸乙酯提取，經(jīng)超聲萃取濃縮后，以癸二酸二丁酯為內(nèi)標對0. 02% 七氟甲醚菊酯蚊香進行GC - FID 定量分析。實驗結(jié)果表明，該試驗方法是合理的，它能真實反映配方的有效成分含量，且試驗結(jié)果精密度和準確度高，可以達到定量分析的要求，是定量分析七氟甲醚菊酯較為理想的方法，對盤式蚊香類產(chǎn)品有很好的質(zhì)量檢驗作用。
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